شیمی تجزیه (Analytical Chemistry) شاخه‌ای از دانش بنیادین شیمی است که به مطالعه روش‌های جداسازی، شناسایی و بررسی کمی اجزای طبیعی یا مصنوعی یک ماده می‌پردازد. انواع آنالیز و تجزیه و تحلیل که در این دانش به کار گرفته می‌شوند در یک نگاه کلی به دو دستهٔ کمّی و کیفی تقسیم می‌شوند. در تجزیهٔ کیفی نوع اجزای موجود در نمونه تعیین می‌شود و در تجزیهٔ کمّی مقدار یا غلظت هر یک از این اجزا تعیین می‌شود. در حالت کلی آنالیز کیفی بر آنالیز کمّی تقدم دارد در واقع ابتدا نوع اجزا و سپس مقادیر کمّی آن‌ها تعیین می‌شود. روش‌های تجزیه به دو دسته روش‌های کلاسیک و روش‌های دستگاهی تقسیم می‌شوند. روش‌های کلاسیک که به روش‌هایشیمی تَر هم شهرت دارند از ابزار یا سامانه‌های سنجش چندان پیشرفته‌ای بهره نمی‌برند. اصلی‌ترین انواع روش‌های کلاسیک روش‌هایوزن‌سنجی و روش‌های تیتراسیون هستند. در مقابل در روش‌های دستگاهی سامانه‌ها و دستگاه‌های تجزیه و تحلیل نقش اساسی را ایفا می‌کنند. از جملهٔ روش‌های ابزاری می‌توان به روش‌های الکتروشیمیایی، روش‌های طیف‌سنجی و روش‌های کروماتوگرافی اشاره کرد.

مفاهیم پایه

نمونه

عبارت است از بافتی کلان که عمل تجزیه و تحلیل بر روی آن انجام می‌شود.

آنالیت

آن بخشی از نمونه است که قصد بررسی کمّی آن را داریم. به عنوان مثال در عمل اندازه‌گیری میزان منیزیم در خاک، خاکْ نمونه و منیزیمْ آنالیت می‌باشد یا در اندازه‌گیری میزان اوریک اسید در خون، خونْ نمونه و اوریک اسیدْ آنالیت می‌باشد.

در متون علمی در ارتباط با نمونه اغلب لفظ آنالیز یا تجزیه را به کار می‌برند و در مورد آنالیت لفظ تعیین و همچنین محاسبه کاربرد دارد.

عوامل مهم در کارایی روش‌های تجزیه

نخستین عامل حائز اهمیت گزینش پذیری روش است به عنوان مثال فرض کنید که ما قصد اندازه‌گیری یون منیزیم را در یک محلول داریم اما روشی اتخاذ کرده‌ایم که یون‌های دیگری مثلاً یون آلومینیمیا اسکاندیم هم به آن جواب می‌دهد این انتخاب ما را درگیر تلاش و صرف هزینه برای کنار گذاشتن چنین عوامل مزاحمی می‌کند که باعث می‌شوند نتیجه بررسی با آنچه حقیقتاً به دنبال آن هستیم مغایرت داشته باشد. از این جهت بسیار مهم است که تا جایی که امکان دارد از روش‌های گزینش‌پذیر که به تعداد کم تری از آنالیت‌ها پاسخگوست، بهره ببریم. عامل دوم حساسیت روش است در بررسی‌هایی که حتی تغییرات کوچک آنالیت در برآورد نتیجه نقش اساسی دارند بهره‌گیری از دستگاهی که تنها به تغییر در مقیاس بزرگ پاسخ می‌دهد مطلوب نیست. عامل مهم سوم سرعت است برای مثال در حین عمل‌های جراحی گاهی لازم است که آنالیز روی خون شخص انجام شود ونتیجه این آزمایش در ادامه روند جراحی اثر گذار است در چنین مواردی به کار بردن یک روش زمان گیر مطلوب نخواهد بود و در نهایت این که روش ما از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه باشد نیز حائز اهمیت است.

روش‌های کلاسیک

با وجود آن که علم شیمی تجزیه امروزه تحت اثر عمده روش‌های ابزاری قرار دارد با این حال این روش‌های کلاسیک هستند که از بسیاری جهات شالوده علم شیمی تجزیه را تشکیل می‌دهند و هم چنین اساس بسیاری از ابزارها و سامانه‌های اندازه‌گیری بر روش‌های کلاسیک است که در ادامه شرح داده می‌شود.

آنالیز کیفی

آنالیز کیفی وجود یا نبود یک ترکیب در یک نمونه را معین می‌کند ولی در رابطه با جرم یا غلظت ترکیب‌های یاد شده اطلاعاتی نمی‌دهد. همان گونه که از نام آنالیز کیفی پیداست این نوع آنالیز با «اندازه‌گیری مقدار» سر و کار ندارد.

آزمون‌های شیمیایی

آزمون‌های شیمیایی بیشماری وجود دارند که کارکرد کیفی دارند از جمله «آزمون اسید» که در تشخیص طلا کاربرد دارد یا «آزمون کسل-مایر» که برای تعیین وجود خون کاربرد دارد.

آزمون شعله

آزمون شعله نیز از روش‌های آنالیز کیفی می‌باشد. در این آزمایش شعله در اثر تماس با محلول آنالیت‌های خاص تغییر رنگ می‌دهد. به عنوان مثال کات کبود به دلیل آن که حاوی یون‌های مس مس باشد به شعله رنگ سبز می‌دهد. البته صرف تحلیل رنگ شعله با چشم غیر مسلح نتیجه این آزمون را قابل اعتماد نمی‌کند بلکه اغلب این نورهای تغییر رنگ داده را به عنوان ورودی به دستگاه طیف بین استفاده کرده و از روی طیف حاصله و تططبیق آن با طیف‌های اتمی به وجود یا نبود عنصر یا ترکیب خاصی در نمونه اولیه پی می‌برند. رابرت بونزن و همکارش گوستاو کیرشهف پیشگام بهره‌گیری از آزمون شعله بودند و با همین روش هنگام بررسی طیف ناشی از یک سنگ معدنی لیتیم دار دو عنصر جدید روبیدیم(Rb) و سزیم(Cs) را کشف نمودند.

روش‌های وزن سنجی

وزن سنجی نوعی از آنالیز کمی هست که مقدار ماده را معین می‌کند. یک نمونه از چنین آنالیزی که در آزمایش‌های سطوح مقدماتی صورت می‌گیرد تعیین میزان آب موجود در یک ترکیب آب پوشیده از طریق حرارت دادن به نمونه و اندازه‌گیری اختلاف جرم آن پیش و پس از حرارت دادن است که میزان آب تبخیر شده را نشان می‌دهد.

سنجش‌های حجمی

سنجش‌های حجمی (تیتراسیون) نوع دیگری از روش‌های آنالیز کمی می‌باشد که هدف آن یافتن یک نقطه هم‌ارزی است که مقدار یک گونه خاص را در یک محلول معین می‌کند. یکی از نمونه‌های سنجش حجمی که برای بسیاری آشناست سنجش‌های حجمی اسید-باز می‌باشد که در آن نقطه هم‌ارزی با تغییر رنگ یک شناساگر شناسایی می‌شود. انواع دیگری از سنجش‌های حجمی وجود داند از جمله سنجش‌های حجمی پتانسیومتری.

روش‌های دستگاهی

در روش‌های ابزاری از سامانه‌های اندازه‌گیری و ابزارها برای تجزیه و تحلیل استفاده می‌شود این روش‌ها نوعاً به این صورت هستند که یک محرک اولیه (نور، گرما، جریان الکتریکی، ولتاژ و…)به نمونه داده می‌شود و نمونه در پاسخ به این عمل سیگنال‌هایی را گسیل می‌کند که وارد شناساگر می‌شوند. در شناساگر این سیگنال‌ها به روش‌های گوناگون تقویت می‌شوند و نتیجه نهایی روی صفحه نمایشگر یک رایانه نمایش داده می‌شود.

 

فهرست مطالب:

فصل اول: خطاهای سیستماتیک در تجزیه مقادیر کم

خطاهای سیستماتیک و اجتناب از آن

منابع اصلی خطاهای معین

تبخیر جذب

ظروف نمونه و اثر زمینه

شستشوی ظروف

اثر محیط

آلودگی بر اثر ظروف نمونه

آلودگی از طریق نمونه برداری

خطاهای معین ناشی از روش تجزیه ای

جداسازی

موارد مهم در جداسازی

قواعد اساسی برای تشخیص و حذف خطاهای سیستماتیک

و...

فصل دوم: حد تشخیص و صحت در تجزیه مقادیر کم

مشکلات تشخیصی

کاربردهای عملی

گزارش نتایج نهایی غلظتهای کم

نتیجه گیری و توصیه ها

و...

فصل سوم: نمونه برداری و تهیه نمونه

اجتناب از آلودگی

از دست دادن

تکنیکهای به حداقل رساندن از دست دادن

نکات پیش از نمونه گیری

وضع نمونه برداری

استقرار کنترل تجزیه ای

واریانس درونی و خارجی یک نمونه در آنالیز Br, Zn, Se

تجزیه نمونه

نکات خیلی مهم در تجزیه نمونه

تقسیم بندی تکنیکهای تجزیه ای از نظر کوچک سازی

و...

فصل چهارم: جداسازی و پیش تغلیظ مقادیر کم

جداسازی از طریق رسوبگیری

هم رسوبی با گونه های معدنی

هم رسوبی با گونه های آلی

دسته بندی روشهای رسوبی با جمع کننده های آلی

جداسازی از طریق شناور سازی

جداسازی از طریق استخراج مایع – مایع

استخراج به صورت شلات فلزی

استخراج با کمپلکسهای متالواسید

و...

فصل پنجم: تعیین مقادیر کم به وسیله اسپکترومتری جذب اتمی

مقدمه

خصوصیات دستگاه

انواع شعله در این روش

و...

فصل ششم: اسپکترومتری جرمی

شماتیک کلی دستگاه

نمونه طیف

GC-MS

توان تفکیک MS

فراوانی ایزوتوپها

و...

فصل هفتم: تجزیه به روش فعالسازی نوترونی INAA

مقدمات

روابط ریاضی

مثالهای عملی

و...

فصل هشتم: تعیین مقادیر کم به روش الکتروشیمیایی

توضیحات

نمودارها

جدول ها

و...

فصل نهم: تعیین مقادیر کم به روش کروماتوگرافی

کاربردهای تجزیه ای GC

کاربردهای کروماتوگرافی مایع

کاربردهای روش کروماتوگرافی سیال فوق بحرانی

تشخیص کرو ماتوگرافیک از طریق روش اسپکتروسکوپی پلاسما - جرمی

فصل دهم: تعیین مقادیر کم در نمونه های حیاتی و زیست محیطی

مقدمه

توضیحات

نمودارها

و...